实验室HPLC检测标准化流程

  样品提取:称取5.00g食用油于50mL离心管,加入10mL正己烷溶解后,再加入10mL二氯甲烷振荡2分钟,4000r/min离心5分钟,收集下层有机相。

  固相萃取净化:C18柱先用5mL二氯甲烷活化,再用5mL正己烷平衡,将离心后的有机相以1滴/秒流速过柱,用5mL正己烷-二氯甲烷(1:1)洗脱。

  氮吹浓缩:洗脱液在40℃水浴中氮吹至近干,用甲醇定容至1.0mL,过0.22μm滤膜后上机检测。

  HPLC参数:ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(90:10)等度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,进样量20μL。

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  快速检测仪操作要点

  开机预热:插电式设备需确认电源稳定,电池供电机型需检查电量,预热5-10分钟使传感器稳定。

  样品采集:使用专用采样器取适量油样,避免接触容器底部或侧壁,防止杂质干扰。

  参数设置:根据检测项目(如酸价、过氧化值)选择对应波长,例如过氧化值检测需切换至590nm光源。

  结果读取:检测完成后,数据自动上传至监管平台,同时生成包含样品编号、检测时间、浓度值的二维码。

  质量控制关键指标

  回收率:在空白油样中添加0.5、5.0、10.0μg/kg苯并芘标准品,回收率需在85%-115%之间。

  精密度:对同一阳性样品连续检测6次,RSD(相对标准偏差)≤5%。

  平行样控制:每批≤20个样品需做2个平行样,相对偏差≤10%。