卡尔费休水分测定仪的精准度依赖于规范的操作流程与定期维护。本文将详细介绍仪器准备、样品处理、测量步骤及日常维护的关键要点，帮助用户化仪器性能。
一、仪器准备：确保无水环境
电源与自检：连接电源后，仪器启动自检程序，检查热管安装及内部清洁度。
试剂与标准品：使用高纯度卡尔费休试剂(如KF-comp5)及经的水标(如二水合酒石酸钠)进行校准。
滴定杯清洗：用乙醇冲洗滴定杯，避免酮类溶剂(如丙酮)残留，因其会与甲醇反应释放水分，干扰检测。
二、样品处理：代表性是关键
固体样品：需搭配加热炉(如卡氏炉)使水分蒸发。例如，聚氨酯原料需粉碎后称取，确保水分均匀分布。
液体样品：直接称取至滴定杯，避免气泡干扰。油品样品需专用进样系统，防止粘附。
气体样品：通过干燥管去除杂质后，以恒定流速通入滴定杯。
三、测量步骤：自动化与手动结合
预滴定：运行方法文件，自动去除溶剂中残留水分，直至漂移值稳定(如≤20μg/min)。
样品分析：输入样品重量或体积，启动滴定。库仑法仪器通过电解生碘反应的电量计算水分，容量法则通过试剂消耗体积换算。
结果记录：测量完成后，仪器显示水分含量(mg/kg或%)。记录数据并清理样品残留。
四、日常维护：延长仪器寿命
电极保养：
指示电极：用醇类溶剂冲洗后，以纸巾抛光或使用牙膏清洁。
发生电极(库仑法)：定期用浓硝酸清洗隔膜，去除碘沉积物。
滴定杯管理：每次使用后用乙醇冲洗，烘干后存放。若长期不用，需排空试剂并密封。
干燥管更换：分子筛或硅胶变色时需更换(如蓝色硅胶变粉红)，避免外界水分侵入。
环境控制：仪器应放置在干燥(湿度≤80%)、通风(温度5℃~40℃)的环境中，远离腐蚀性气体。
五、常见问题排查
漂移值过高：检查滴定杯密封性，更换干燥管;若为库仑法，可能是氢气产生导致，属正常现象。
回收率异常：用水标进行三次平行滴定，回收率应在97%~103%之间。若偏低，需清洗电极或更换试剂。
滴定不终止：调整相对漂移终止值(如从20μg/min增至50μg/min)，或检查电解液电导率。
结语
规范的操作与维护是卡尔费休水分测定仪精准检测的基石。通过掌握预滴定、样品处理、电极保养等关键步骤，用户可显著提升检测效率与数据可靠性，为质量控制提供坚实保障。